一、日常維護規程

 

　　日常維護旨在預防故障，延長儀器壽命。

 

　　1.使用前檢查：

 

　　電極系統：檢查鉑電極是否清潔、光亮，有無污染或損壞。電極間距離是否固定，有無短路風險。若電極沾污，需用適宜的溶劑（如醇類）浸泡清洗，或用細砂紙輕輕打磨拋光。

 

　　管路系統：檢查所有液路管路（試劑管、廢液管）是否連接牢固，無老化、裂紋或堵塞現象。確保各接口無泄漏。

 

　　試劑與容器：確認滴定劑充足、濃度準確且無變質。盛放樣品的燒杯應清潔干燥。

 

　　2.使用后維護：

 

　　系統清洗：實驗結束后，必須用與當前試劑相容的溶劑（通常是純化水）充分沖洗液路系統和電極，防止結晶或殘留物堵塞管路或污染電極。

 

　　電極保養：清洗后，將電極浸泡在純化水中保存，切勿使其干燥。

 

　　廢液處理：及時清空廢液瓶，防止廢液溢出腐蝕儀器。

 

　　環境清潔：保持儀器臺面及周圍環境的清潔、干燥，避免灰塵和腐蝕性氣體。

 

　　二、校準規程

 

　　校準是確保儀器測量結果準確性的核心環節，應定期進行（建議每周或每月，或根據使用頻率和標準操作程序確定）。

 

　　1.儀器自檢：啟動儀器，運行其內置的自檢程序，檢查機械部件（如攪拌器、泵）、信號檢測單元等功能是否正常。

 

　　2.終點判斷閾值校準：永停滴定法的關鍵在于終點判斷的靈敏度（電流突躍）。應使用標準物質對該閾值進行驗證和校準。

 

　　標準物質選擇：通常采用藥典推薦的基準物質進行重氮化滴定校準，例如使用已知準確濃度的對氨基苯磺酸標準品溶于適宜的酸性環境中，用亞硝酸鈉滴定液進行滴定。

 

　　校準過程：按照標準操作規程設置好滴定參數（尤其是永停法的極化電壓和終點判斷閾值）。對標準物質進行重復滴定（通常至少3次）。

 

　　結果判定：計算滴定結果的相對平均偏差（RSD）和準確度。其結果應符合預定的允差范圍（如RSD≤0.5%，回收率在99.5%~100.5%之間）。若超出范圍，則需檢查試劑、電極或儀器參數，重新校準直至合格，必要時對儀器進行維修或由專業工程師調試。

 

　　3.液路精度校準：定期通過稱量法或使用標準體積的器具，對滴定儀的dispensing體積進行校準，確保加液量的準確性。